Fraunhofer-Institut für Chemische Technologie ICTSeit vielen Jahren werden in der Arbeitsgruppe Partikeltechnik und Kristallstruktur am Fraunhofer ICT Produkteigenschaften, insbesondere energetischer Materialien, mit Hilfe der Partikeltechnologie gestaltet. Zur Verarbeitung von explosionsempfindlichen, hochpreisigen und häufig hygroskopischen Stoffen ist eine spezielle Infrastruktur vorhanden, die vor allem den hohen Sicherheits- und Reinheitsanforderungen Rechnung trägt. Zur Realisierung der sicherheitsrelevanten Anforderungen sind die Anlagen der Arbeitsgruppe fernbedienbar in explosionsgeschützten Sicherheitsarbeitsräumen installiert. Zur Herstellung und Modifizierung von Partikeln stehen, je nach Stoffsystem und erwünschten Partikelkollektiveigenschaften, verschiedene Verfahren zur Verfügung.
Arbeitsgruppe Partikeltechnik & Kristallstruktur
Mikroverkapselung & Core-Shell-Partikel
Die Wirbelschichttechnologie ist ein verbreitetes Verfahren zur Beschichtung und Veredelung von Partikeln, welches vor allem in der Pharmaindustrie verwendet wird. Beim Wirbelschichtprozess werden dünne Schichten eines flüssigen Beschichtungsmaterials mit Hilfe eines Düsensystems auf die durch einen Gasstrom fluidisierten Partikel aufgetragen. Die Verfestigung der Beschichtung zu Kern/Schale-Partikeln erfolgt während des Prozessablaufs.
Die am Fraunhofer ICT verfügbaren Wirbelschichtanlagen ermöglichen Batchgrößen von 200 g bis 5 kg, wobei als Prozessgas zwischen getrockneter Luft und Stickstoff gewählt werden kann. Durch die Modifikation der Geräte können sowohl explosionsempfindliche als auch hygroskopische Kernmaterialien und lösemittelbasierte Beschichtungsmaterialien sicher verarbeitet werden.
Ziel der Partikelbeschichtung ist die Verbesserung von Partikeleigenschaften durch:
- Kompatibilitätssteigerung gegenüber reaktiven Substanzen bei Weiterverarbeitung
- Schutz hygroskopischer Materialien vor (Luft-) Feuchtigkeit
- Verringerung der Empfindlichkeit energetischer Materialien (Desensibilisierung)
- Steigerung der mechanischen Festigkeit
Funktionalisierung von Partikelbeschichtungen oder Kompositpartikeln durch Einarbeitung (nanoskaliger) Wirkstoffe wie z.B. Stabilisatoren, Abbrandmoderatoren oder Haftvermittlern.
Kristallisation: Kühl-, Sprüh- und Emulsionsverfahren
Das Know-how des Fraunhofer ICT im Bereich der Kühlkristallisation reicht von der Erarbeitung der Kristallisationsgrundlagen bis zur Neuentwicklung und Optimierung von Kristallisationsprozessen. Feststoffe mit geeignetem Schmelzverhalten und einer hinreichenden Stabilität in der geschmolzenen Phase lassen sich mittels Emulsionskristallisations- bzw. Spühkristallisationsverfahren in die bevorzugte sphärische Morphologie umformen.
Mikropartikel, angereicherte Binder (Dirty Binder) und Gele
Für die Zerkleinerung stehen Zahnkranzdispergierer, eine Ringspaltkugelmühle, eine Perlmühlen/Dissolver Kombination, eine Stiftmühle und eine Luftstrahlmühle zur Verfügung. Damit können energetische Materialen auf Partikelgrößen zwischen 1 und 30 µm zerkleinert werden. Die Kombination aus Perlmühlen und Dissolver eignet sich zur Feinstmahlung oder Dispergierung hochviskoser Suspensionen. Als Suspensionsmedium können Wasser und eine Vielzahl organischer Lösungsmittel verwendet werden. So können Partikel bereits im geplanten Einsatzfluid, z.B. in einer flüssigen Binderkomponente, zerkleinert und gleichzeitig dispergiert werden (sog. Dirty Binder). Dies erspart aufwändige Trennungs-, Trocknungs- und Wiedereinarbeitungsprozesse. Zum anderen können nanoskalige Materialien wie Carbon Nanotubes (CNTs) in nahezu beliebigen Medien dispergiert bzw. zu Gelen verarbeitet werden.
Phasenstabiles Ammoniumnitrat
Durch den Einbau von Fremdionen in das Kristallgitter des Ammoniumnitrats können dessen Phasenumwandlungen unterbunden oder verändert werden, mit dem Ziel ein volumenstabiles Produkt zu erzeugen. Phasenstabiles Ammoniumnitrat wird mit Hilfe der Sprühkristallisation im Technikum hergestellt und findet seinen Einsatz beispielsweise in Gasgeneratoren und Raketenmotoren. Standardpartikelgrößen sind 50 bzw. 160 µm. Mit der vorhandenen Zerstäubungsanlage können Ansätze von 50 kg verarbeitet werden.
Ammoniumdinitramid-Prills
Ammoniumdinitramid (ADN) ist ein leistungsstarker und umweltfreundlicher Oxidator für Festtreibstoffe. Die Komponente wird mit Hilfe der Emulsionskristallisation zu sogenannten ADN-Prills mit einer mittleren Partikelgröße von 50, 100 oder 200 µm verarbeitet. Hierbei ist zusätzlich eine chemische Stabilisierung des Rohmaterials erforderlich, welche porenfreie Prills mit guten Verarbeitungseigenschaften ermöglicht. Das Material wird beispielsweise im EU-Projekt GRAIL für die Entwicklung moderner Antriebssysteme für Raumfahrzeuge eingesetzt.
Kokristalle
Kokristalle repräsentieren neue Strukturmodelle, die insbesondere in der Pharmaindustrie hohes Interesse erfahren, da sie die Eigenschaftsspektren der Wirkstoffe erweitern. Am Fraunhofer ICT werden energetische Kokristalle hergestellt und charakterisiert mit dem Ziel hohe Leistungsfähigkeiten von Explosivstoffkomponenten mit einer reduzierten Empfindlichkeit zu verbinden.
Partikelcharakterisierung
Zur Charakterisierung der Produkteigenschaften werden folgende Methoden verwendet:
- Messung der mittleren Partikelgröße und der Partikelgrößenverteilung mittels Laserbeugungsspektroskopie
- Automatisierte Serienmessung der Druckfestigkeit von Einzelpartikeln mit einem Granulatfestigkeitsprüfsystem.
- Messung der spezifischen Oberfläche von Partikelkollektiven mit der BET-Methode.
- Dichtemessung von Partikelkollektiven mittels Gaspyknometrie.
- Wasserbestimmung mittels Karl Fischer-Titration
- Optische Partikelanalyse mit einem Makroskop mit Bildanalyse und Tiefenschärfemodul
Kristallstruktur und molekulare Simulation
- Untersuchung der Kristall- und Mikrostruktur; Polymorphie, Kristallinität, Kristalldichte, Kristallitgröße und Mikrospannungen
- Zeit- und temperaturaufgelöste Untersuchungen von dynamischen Prozessen
- Simulation der Molekül- und Kristallstruktur
- Workshop »Zeit- und temperaturaufgelöste Röntgenbeugung« seit 1992